编辑：房俊

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1 范围

本方法适用于低硫燃料油中苯乙烯、苯酚含量的检测。

待测低硫燃料油应是均匀混合的，未出现分层、沉淀等现象。

2 规范性引用文件

GB/T 6041质谱分析方法通则

3 术语与定义

4 方法概要

将待测样品用甲苯/乙醇（体积比4:1）的混合溶液溶解，经有机相过滤膜过 滤，进行气相色谱质谱检测。利用总离子流色谱图（TIC）与质谱图对苯乙烯、 苯酚进行定性识别，利用选择离子（SIM）进行定量计算。

5 方法应用

船用低硫燃料油中的苯乙烯、苯酚两种化合物对低硫燃料油的品质有严重影 响，会产生结焦、腐蚀、分层等不良后果、从而影响低硫燃料油的正常使用。本 方法利用气相色谱质谱测定船用低硫燃料油中的苯乙烯、苯酚含量，准确高效。

6 干扰

苯乙烯的定量离子为m/z 104，低硫燃料油中的烃类物质同样会产生m/z 104。所以在进行定量计算时，要结合苯乙烯标准物质的色谱保留时间与 谱图，以确保定量离子m/z 104是由苯乙烯产生，而不是烃类物质产生的。

7 试剂和材料

除非另有说明，本方法所用试剂均为色谱纯。

7.1 甲苯。

7.2 乙醇。

7.3 苯乙烯。

7.4 苯酚。

7.5 载气：氦气（He），纯度优于99.999%。

7.6 容量瓶：20 mL，50 mL。

7.7 标准储备溶液：分别称取适量的苯乙烯、苯酚标准品于50 mL容量瓶中，用 甲苯/乙醇（体积比4:1）的混合溶液定容，配制为50 mg/mL的单标储备溶液。

注：标准储备溶液宜在0 ℃~4 ℃冰箱中保存备用，有效期为6个月。

7.8 标准工作溶液：根据需要，采用逐级稀释的方法，用甲苯/乙醇（体积比 4:1）的混合溶液配制成10 mg/L~100 mg/L的标准工作溶液。

注：标准工作溶液宜在0 ℃~4 ℃冰箱中保存备用，有效期为3个月。

7.9 有机相过滤膜：聚四氟乙烯材质，孔径0.45 μm。

8 仪器和设备

8.1 气相色谱质谱联用仪（GC-MS），配有EI源。

8.2 天平：感量0.1 mg。

9 分析步骤

9.1试样制备

称取2 g的低硫燃料油样品，精确至0.1 mg，用甲苯/乙醇（体积比4:1）的混 合溶液充分溶解，摇匀至燃料油完全溶解，定容到20 mL，用0.45 μm有机相过滤 膜过滤后，作为试样溶液，经GC-MS分析。

9.2 空白实验

试验中使用的试剂按9.1处理，进行GC-MS分析。

9.3 测定

9.3.1 GC-MS工作条件

由于不同配置的GC-MS具体参数不同，不能给出GC-MS分析的通用参数。设 定的参数应保证GC-MS测定时，被测组分与其他组分（主要为烃类）能够得到有 效的分离。以下参数可用参考：

9.3.2 定性分析

首先利用GC-MS测定标准储备溶液中苯乙烯、苯酚的色谱保留时间。再利用 相同的GC-MS仪器条件测定试样溶液。如果在苯乙烯、苯酚的色谱保留时间发现 色谱峰，且该色谱峰对应的质谱碎片图与苯乙烯、苯酚的标准质谱碎片图一致， 即可判断试样溶液中含有苯乙烯、苯酚。

9.3.3 定量分析

选取至少5个不同浓度的系列标准工作液（7.8）进行测定，以峰面积对浓度 绘制标准曲线。如果试样的浓度超过线性范围，适当稀释后测定。

本方法采用法对苯乙烯、苯酚进行定量分析，选用9.3.1的定量离子进行 峰面积积分。

10 结果计算

读取试样溶液中苯乙烯、苯酚的定量离子色谱图峰面积，根据标准曲线得到 试样中苯乙烯、苯酚的浓度Ci，再按照式（1）进行计算。

11 定量限、回收率和精密度

11.1 定量限

苯乙烯的定量限为10 mg/kg，苯酚的定量限为10 mg/kg。

11.2 回收率

试样中定量加入适当已知浓度的标准溶液，按9进行回收率分析，回收率应 在90 %~110 %之间。

11.3 精密度

在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值应不超过平均值的10 %。

12 测试报告

测试报告至少包括以下内容：

a. 样品的来源与描述；

b. 测试结果：报告平行样的算术平均值；

c. 在测试中观察到的异常现象；

d. 测试日期。